激光粒子计数器的标定技术概述

长期以来， 国内的粒子计数器的生产和计量标定都是依据国家标准局1985 年颁布的“尘埃粒子计数器性能试验方法（GB/T 6167.1 ~ 6167.2-85）和国家标准局1988年颁布的国家计量检定规程（JJG 547-88）， 这两个标准与国际上通用的标准， 例如，日本工业标准 （JIS）和美国标准测试标准（ATSM），有相当大的差距， 使得中国粒子计数器的生产和研发也处于落后的状态， 鉴于国内广泛存在的对粒子计数器的计量标定和校准存在的问题，赛纳威的林海博士近几年在国内粒子计数器领域大力倡导多通道信号分析仪为作为校准粒子计数器的检定工具，目前国内有关权威机构都纷纷采用多通道信号分析仪作为必备的测试仪器。从而为中国在粒子计数器行业缩小与国际标准的差距创造了良好的条件。

一、 粒子计数器标定方法概述
标定，就是确定不同粒径所对应的通道数（或电压值）。不同的设计方案，不同的采样方式，不同的分辩、记录电路都使这个值不同。即使是同型产品，也因各种原因造成各台仪器之间的差异，所以必须进行标定。例如， 传感器信号输出经交流耦合产生的信号脉冲必然产生过冲和振铃，可能会产生多余计数。而涡流、管壁的吸附作用也可能引起粒子被重复计数。仪器使用一段时间后，由于多种原因（如温度变化、元件老化等）引起仪器的“漂移”，所以国家标准规定和国际惯例，任何粒子计数器使用一年后必须进行标定。标定光学粒子计数器的标准一般是用一种均一的聚苯乙烯微粒(PSL)纳米微粒尺度标准，它是由NIST 可溯源的纳米级计量法标定。1 纳米是1 米的十亿分之一长度，0.001微米（μm） ，或10 个埃单位。 纳米微粒尺度标准通常是装在一个滴瓶型小瓶包装的水性悬浮液。PSL 微粒浓度是通过综合优化了易分散性和胶体稳定性而确定的。水性悬浮液介质包含一定量的分散剂，有助于防止粒子结块或在粒子计数器表面的流动。PSL微球的密度是1.05g/cm3，折光系数为1.59@589nm。
 

1、 单一标准粒子标定法
又称为“一级标定”方法，是目前世界上各个粒子计数器生产厂家普遍采用的最准确的方法， 它主要采用PSL 标准粒子和多通道信号分析仪对粒子计数器进行标定。连接图如下。

图1 一级标定法框图

2、 单一或混合标准粒子比较标定法
又叫“二级标定”或比较法，是用参考标准粒子计数器（常称为检测、标定“母机”）与被测粒子计数器作对比完成标定。标定连接图如下。

图2 比较标定法框图
二、 主要检定参数的定义和标准
严格地讲，对于一台粒子计数器，需要检测和标定有四个最主要参数：计数效率、计数准确度（灵敏度）、流量准确度和零计数。这四个参数互相制约, 使得设计一个高质量标准粒子发生器的传感器具有极强的挑战性. 也是国内其它粒子计数器制造商与国外先进水平的差距所在. 其它参数如重叠损失、测量重复性等属于制造商设计常规自检范畴。
• 计数效率
根据JIS（日本工业标准）：0.3μm 要求50％±20％的计数效率；而在0.3 μm 处检测0.45μm（0.3 的1.5 倍，通常检测选择用0.5μm 代替）的计数效率，要求达到100％±10％。 一般情况下是由比较法来完成，溯源性是由电镜计数而产生一级母机来保证。用对比法产生二级母机。二级母机可以作为参照标准，但不能再比对生产新的母机。
• 计数准确度（灵敏度）
一台粒子计数器能否具有所称检测粒子的灵敏度是由高精度的门限电路及其相关电路的分辨率和准确性来保证， 最可靠的方法就是采用高精度多通道信号分析仪来检测。电压标准均需可溯源
• 流量准确度
需要高精度可溯源的流量计来检测标定。
三、 主要检定参数的定义和标准
1、 标定的实施
粒子计数器的计数属于统计学范畴，所以其标定也就取其D50 为（50％计数总值，通常表示为“D50”，其含义为：一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。D50 常用来表示粉体的平均粒度。一个粒径的检测对应于一个“门电压”的设定。门限电路及其相关电路的分辨率和准确性最可靠的方法就是采用高精度的多通道信号分析仪来完成。一般情况下，一台粒子计数器需要标定3～6 个粒径，通常取0.3、0.5、0.7、1.0、2.0 和5.0μm。对于医药、食品和室内环境行业所选用的2～3 通道粒子计数器（粒径为0.5、2.0(2.5)和5.0 μm），其标定也就只对所要求的粒径进行。

2、 D50 的“门限电压”的获得
对于任何一种粒径，其测得的柱状图都如图3 所示。从“噪声点”开始，对峰值取对称点，这2 点之间的测量数据为有效值。计算有效值区间内的D50作为标定值，其对应的电压值（或通道数）就为该仪器的此粒径点。如此标定的粒径不是柱状图的峰值位置。
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图3 标定算法说明图示

3、标定曲线
对于各种标准粒径如0.3、0.5、（0.7）、1.0、（2.0 或5.0）μm 分别测得D50“门限电压”后，就能够绘制出标定曲线（如图4 所示）。

图5 标定曲线
将以上粒径与门电压关系曲线存入粒子计数器，对于可变粒径的粒子计数器就作为新选粒径的依据。图7 是赛纳威粒子计数器所用的传感器用多道分析仪或脉冲高度分析仪标定的示意图(俗称柱状图).

图6 用多道分析仪标定赛纳威粒子计数器所用的传感器示意图

四、 赛纳威检测标定方法

图6 赛纳威粒子计数器检测标定示意图

1. 标准计数器用”一级标定”方法产生, 必须用单一标准粒子和多道分析仪来校准标定.
2. 生产的待测计数器可用”一级标定”方法或单一或混合标准粒子比较标定法(“二级标定”)来校准标定.用户应从粒子计数器制造商获得相关的标定信息和柱状图从而判断是否该制造商是否能够提供高质量的粒子计数器.

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